傅里葉紅外光譜儀的使用說(shuō)明

傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）是一種用于分析物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和成分的儀器。它通過(guò)測(cè)量樣品在紅外光波段的吸收或透過(guò)特性來(lái)確定樣品的分子振動(dòng)和旋轉(zhuǎn)模式，從而獲取化學(xué)信息。以下是傅里葉紅外光譜儀的使用說(shuō)明，包括基本操作步驟、注意事項(xiàng)和維護(hù)建議。




1. 儀器準(zhǔn)備

檢查儀器狀態(tài)：




確保FTIR儀器處于開機(jī)狀態(tài)，設(shè)備和計(jì)算機(jī)連接正常。

檢查儀器的光源、干涉儀和探測(cè)器是否正常工作。

清潔和校準(zhǔn)：




確保樣品室和光路系統(tǒng)干凈。定期清潔光學(xué)元件以防止污染影響結(jié)果。

進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品（如空氣或氯化鈉晶體）進(jìn)行波數(shù)校準(zhǔn)和背景測(cè)量。

2. 樣品準(zhǔn)備

樣品類型：




樣品可以是固體、液體或氣體。選擇合適的樣品容器（如ATR晶體、KBr壓片或溶劑池）以適應(yīng)不同的樣品類型。

樣品處理：




固體樣品：通常需要與KBr粉末混合并壓制成薄片，或者使用反射型ATR（Attenuated Total Reflection）技術(shù)。

液體樣品：放置在特定的液體池中（如石英池或氟化鈣池）。

氣體樣品：放置在氣體池中，確保光路的路徑長(zhǎng)度足夠長(zhǎng)以獲得清晰的光譜數(shù)據(jù)。

3. 操作步驟

背景掃描：




在每次測(cè)量之前，進(jìn)行背景掃描以消除儀器自身的干擾。背景掃描通常在沒(méi)有樣品的情況下進(jìn)行。

樣品測(cè)量：




將處理好的樣品放置在樣品室內(nèi)。

選擇適當(dāng)?shù)墓庾V范圍和分辨率設(shè)置。常見的范圍為4000-400 cm?1，分辨率可以從0.5 cm?1到4 cm?1不等。

啟動(dòng)測(cè)量程序，F(xiàn)TIR儀器會(huì)自動(dòng)進(jìn)行干涉圖掃描，并將結(jié)果轉(zhuǎn)換為紅外吸收光譜。

數(shù)據(jù)分析：




使用FTIR軟件對(duì)得到的紅外光譜進(jìn)行分析。軟件通常提供峰識(shí)別、譜圖平滑和噪聲過(guò)濾等功能。

根據(jù)特征吸收峰的波數(shù)和強(qiáng)度，識(shí)別樣品中的官能團(tuán)和分子結(jié)構(gòu)。

4. 結(jié)果解釋

光譜特征：




峰的位置（波數(shù)）：對(duì)應(yīng)于不同的分子振動(dòng)模式。常見的官能團(tuán)特征峰有C-H伸縮（約2800-3000 cm?1）、C=O伸縮（約1700 cm?1）等。

峰強(qiáng)度：反映了樣品中官能團(tuán)的相對(duì)濃度。

對(duì)照數(shù)據(jù)庫(kù)：




使用FTIR軟件中的數(shù)據(jù)庫(kù)與已知化合物的光譜進(jìn)行比對(duì)，幫助確定樣品的化學(xué)組成。

5. 注意事項(xiàng)

樣品制備：




確保樣品的均勻性和純度，避免樣品中的雜質(zhì)或氣泡影響光譜數(shù)據(jù)。

環(huán)境控制：




保持樣品室和儀器環(huán)境的穩(wěn)定，避免溫度、濕度的劇烈變化對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

儀器保養(yǎng)：




定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)，包括檢查光源、光學(xué)元件和探測(cè)器的狀態(tài)。

按照廠家建議進(jìn)行定期校準(zhǔn)和保養(yǎng)。

6. 維護(hù)與故障排除

常見故障：




光譜信號(hào)弱：檢查光源和探測(cè)器是否正常工作，確保光學(xué)元件清潔。

光譜出現(xiàn)噪聲：確認(rèn)背景掃描是否正確，檢查樣品準(zhǔn)備是否有誤。

定期校準(zhǔn)：




定期使用標(biāo)準(zhǔn)樣品（如Polystyrene）進(jìn)行波數(shù)校準(zhǔn)，以保持儀器的準(zhǔn)確性。

儀器清潔：




定期清潔光學(xué)窗口和樣品室，以防止污染影響光譜數(shù)據(jù)。

傅里葉紅外光譜儀是一種強(qiáng)大的分析工具，通過(guò)精確的光譜測(cè)量，可以提供豐富的分子信息。正確操作和維護(hù)儀器，能夠確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。