自動冷濾點測定儀的校準是確保其測量結果準確可靠的關鍵環節,校準過程需遵循相關標準和規范,結合儀器原理與結構進行操作。以下是校準方法的詳細說明,涵蓋校準條件、項目、步驟及注意事項:
一、校準前的準備工作
1. 校準環境要求
溫度:實驗室環境溫度應控制在 5℃~45℃(符合儀器正常工作條件),避免強氣流或熱源干擾。
濕度:相對濕度 ≤85%,防止儀器內部受潮影響電路或機械部件。
電源:確保供電穩定(AC220V±10%,50Hz),避免電壓波動導致校準誤差。
2. 校準工具與標準物質
標準溫度計:經計量機構檢定合格,溫度范圍覆蓋 室溫~-70℃,分辨率不低于 0.1℃(如高精度鉑電阻溫度計 PT100)。
壓力校準設備:可溯源的壓力計或壓力校準器,用于校準儀器的吸濾壓力(范圍 0~2kPa,分辨率 1mmH?O)。
標準冷濾點樣品:已知準確冷濾點值的標準燃料(如柴油標準物質),用于驗證儀器測量結果的準確性。
輔助工具:秒表(精度 0.1 秒)、清潔溶劑(如無水乙醇)、干燥濾紙等。
二、校準項目與操作步驟
1. 溫度校準
校準點選擇
根據儀器溫度范圍(室溫~-70℃),選取 至少 3 個校準點,例如:20℃(室溫)、-20℃、-50℃。
校準步驟
安裝溫度計:將標準溫度計插入儀器冷槽的測溫孔中,確保與冷卻介質充分接觸,避免接觸槽壁。
設定目標溫度:通過儀器操作界面設置目標溫度(如 20℃),啟動制冷系統,待溫度穩定后(溫度波動≤0.5℃),記錄標準溫度計讀數與儀器顯示值。
誤差計算:
溫度誤差=儀器顯示值?標準溫度計值
要求誤差 ≤±0.5℃(以儀器技術參數為準)。
其他溫度點校準:重復上述步驟,完成 - 20℃、-50℃等校準點的測試。
溫度均勻性檢查:在冷槽不同位置放置多個標準溫度計,運行制冷程序,觀察各點溫度差異,要求冷槽內溫度均勻性 ≤±1℃。
2. 壓力校準
校準點選擇
選取 0kPa(常壓)、1kPa、2kPa 三個壓力點(覆蓋儀器壓力范圍 0~2kPa)。
校準步驟
連接壓力校準設備:將壓力計通過專用接口與儀器的真空泵系統連接,確保密封性良好。
設定目標壓力:在儀器界面設置壓力值(如 1kPa),啟動真空泵,待壓力穩定后記錄儀器顯示值與壓力計讀數。
誤差計算:
壓力誤差=儀器顯示值?壓力計值
要求誤差 ≤±1mmH?O(即 ±0.01kPa,以儀器技術參數為準)。
線性驗證:檢查壓力值從 0kPa 到 2kPa 的上升過程是否線性,若存在非線性偏差,需調整儀器內部壓力平衡系統(如校準壓力傳感器或調節閥)。
3. 計時功能校準
校準方法
手動計時對比:啟動儀器的計時功能(如設定 60s),同時用秒表同步計時,記錄儀器計時結束時秒表的實際時間。
誤差要求:計時誤差 ≤±1 秒(以儀器技術參數 “分度 1s" 為準)。
多組測試:重復測試 3 次,取平均值確認計時準確性。
4. 冷濾點測量準確性驗證
操作步驟
準備標準樣品:選取已知冷濾點值(如 CN)的標準燃料,確保樣品在有效期內且保存條件符合要求。
儀器測試:按照儀器操作規程對標準樣品進行冷濾點測試,記錄儀器顯示結果。
結果對比:將儀器測量值與標準樣品的標稱值對比,要求誤差 ≤±1℃(以 SH/T 0248 或 ASTM D6371 標準為準)。
重復性檢查:對同一樣品重復測量 3 次,計算測量結果的重復性誤差,要求 ≤±0.5℃。
三、校準結果處理與記錄
1. 校準證書與標識
校準完成后,若所有項目均符合要求,出具校準證書,注明校準日期、校準點、誤差值等信息。
若某項指標超差,需對儀器進行調試(如調整溫度傳感器參數、校準壓力系統),重新校準直至合格。
在儀器明顯位置粘貼校準狀態標識(如 “合格"“準用"“停用")。
2. 校準周期
常規校準周期為 1 年,若儀器頻繁使用或出現異常(如測量結果波動大),需縮短校準周期(如每 6 個月一次)。
儀器維修、更換關鍵部件(如制冷壓縮機、壓力傳感器)后,需重新進行校準。
四、注意事項
安全操作:
校準過程中避免直接接觸低溫冷卻介質(如乙醇 - 干冰混合物),防止凍傷。
操作壓力系統時,確保管路連接牢固,避免高壓氣體泄漏。
樣品處理:
標準樣品使用前需充分搖勻,避免分層影響測量結果。
測試后及時清潔儀器管路和濾器,防止殘留樣品污染下一次測量。
數據記錄:
詳細記錄校準過程中的原始數據(如溫度、壓力、時間、標準樣品值等),確保可追溯性。
校準記錄需存檔保存,保存期限不少于 3 年。